仪器开启30min预热后,污水进行pH值定位,处理将水样与标准溶液调到同一温度,进出记录测定温度,水水把仪器温度补偿调至该温度处。质检选用与水样pH值相差不超过2个pH单位的污水标准溶液校图1-7 pH值测量装置准仪器。从第一个标准缓冲溶液中取出电极,处理彻底冲洗,进出并用纸轻轻吸干。水水重复校准1~2次,质检再浸入第二个标准溶液中,污水其pH值约与前一个相差3个pH单位。处理如测定值与第二个标准溶液pH值之差大于0.1pH值时,进出就要检查仪器、水水电极或标准溶液是质检否有问题,当三者均无异常情况时方可测定水样。当水样pH<7时,使用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液定位,以另外两种标准缓冲溶液复定位;如果水样pH>7.0时,则用四硼酸钠标准缓冲溶液定位,以邻苯二甲酸或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位。如发现三种缓冲液的定位值不成线性,应检查玻璃电极的质量。
(3)水样测定与结果
先用蒸馏水仔细冲洗电极数次,再用水样冲洗6~8次,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动使其均匀,待读数稳定后记录pH值。
【便携式pH值测定】
(1)仪器
EUTEcH CyberScan pH 300/310防水型便携式酸度计如图1-8所示。可以使用任何标准的带有BNC接口的pH或ISE电极。为了实现自动温度补偿(ATC),仪器需要特殊的带有6脚连接器的温度探头。
仪器连接:连接pH或ISE电极、温度探头和电极支撑架,将电极插入电极支架中。在校正和测量之前,移开电极贮存瓶和橡胶帽,如果电极贮存在干燥的环境中,请在校正或读取数值之前用自来水润湿电极10min,润湿电极的表面,确保精度,减少漂移。
(2)标准缓冲溶液选择
pH 310仪器可以使用三个单独的国际公认的标准缓冲液。根据需要,选择缓冲液,pH 310仪器最多可以进行6点pH值校正,这取决于选择的缓冲液。
① USA缓冲液:pHl.68、4.01、7.0O、10.01和12.45。
②NIST缓冲液:pHl.68、4.01、6.86、9.18和12.45。
③DIN缓冲液:pHl.09、3.06、4.65、6.79、9.23和12.75。仪器会自动识别和校正到这些缓冲液数值,保证校正快速准确。
(3)pH值校正
使用的标准缓冲液应包含想要测量溶液的范围(一个在上面,另一个在下面),至少进行2点校正。1点校正时,要确保缓冲液的数值接近所要测量溶液的数值。按MODE键,选择pH模式,pH字样会出现在屏幕的右上角。用去离子水或清洗液彻底清洗电极,请不要擦拭电极,会引起玻璃表面静电。
将电极浸在校正标准液中,仪器的底部必须完全浸在样品中,轻轻搅动电极,保持溶液均匀。按CAL/MEAS键,进入pH校正模式,CAL字样会显示在屏幕上,主显示屏会显示测量数值,同时,小的次显示屏显示pH标准缓冲液。等待pH测量数值稳定。按ENTER键,确认校正,仪器现在校正至当前的缓冲液。
用去离子水或清洗液清洗电极,随后将它放进下一个pH缓冲液中,等待pH测量数值稳定。按ENTER键,确认校正,仪器现在校正至当前的缓冲液,这样可以进行更多点的校正,如图1-9所示。
当完成所有的校正点,仪器会自动返回到测量模式,然而,如果未完成所有校正点的设置时,想要退出校正,按CAL/MEAS,返回到pH测量模式。
如果选择的缓冲液的数值不在测量pH数值的±1.O范围内,电极和缓冲液图标及ERR错误信号会显示在屏幕的左下角。
(4)温度校正
温度探头在出厂时,已经校正过,如果怀疑温度探头有问题,经过了很长时间的使用,或是更换了别的电极,可以进行校正。
确保ATC探头(或是电极的温度连接器)连接在6脚连接器上,ATC字样会出现在LCD显示屏的右手边(图1-10)。开机,按MODE键,选择pH测量模式。按CAL/MEAS键,进入pH校正模式,CAL字样会出现在主显示屏的上方。在pH校正模式中,按MODE键,进入温度校正模式,主显示屏显示上次校正的温度读数,次显示屏显示仪器出厂设置的默认温度设置。
将ATC探头(或电极)放进一个已知温度的溶液中(就是恒温水浴槽),等待读数稳定。用MI▲或MR/▲键,滚动选择正确的温度数值(恒温水浴槽的温度),您可以调整读数的范围为0.10C。一旦正确的温度,按ENTER键,仪器会自动返回到pH测量模式。
参考资料:实用水质检验技术
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